KENNISPLATFORM VOOR LABORATORIA

REDACTIONEEL

EDITIE 38, MEI 2019

 

Applicatielab Metrohm draait op ultrapuur water (en Ruby)

Met de verhuizing van Schiedam naar Barendrecht, eind 2017, is bij Metrohm Nederland ook een nieuw laboratorium ingericht voor het ontwikkelen en uitvoeren van analyses op het gebied van met name titratie en ionchromatografie. De kersvers afgestudeerde Ruby Bisdom voert er inmiddels bijna anderhalf jaar de scepter als ‘application & support engineer’ en heeft in die hoedanigheid al menig pre- en after-sales project succesvol afgerond.

 



Application & support engineer Ruby Bisdom maakt in het applicatielaboratorium van Metrohm veelvuldig gebruik van ultrapuur water uit het door Veolia Water Technologies geleverde PureFlex watersysteem.

 

Al in het derde jaar van haar HBO Chemie opleiding aan de Hogeschool Rotterdam kreeg Ruby Bisdom te maken met apparatuur van Metrohm. Zij liep in dat schooljaar stage bij ExxonMobil in Pernis, waar ze bezig waren met het overzetten van de TAN-bepaling van potentiometrisch met pH-elektroden naar thermometrisch. Daar wilden ze ook nog een stukje automatisering aan koppelen middels een autosampler. “Mijn taak lag op het gebied van valideren. De methode was al uitgewerkt, maar de thermometrische resultaten moesten nog worden vergeleken met de potentiometrische. Die validatie heb ik voor mijn rekening genomen, eerst in de handmatige opzet, daarna met de autosampler. Dat was heel leuk om te doen en een mooi afgerond geheel voor zo’n stage.” Haar afstudeerstage was een stuk uitdagender, deze keer bij Metrohm Applikon in Schiedam, maar nu juist niet met de typische producten van dat bedrijf. “In 2012 heeft Metrohm een watertechnologiebedrijf overgenomen. Dit bedrijf had een capillair op een chip van enkele centimeters groot ontwikkeld, die op basis van capillaire elektroforese (CE) standaard anionen en kationen in water kan scheiden, iets wat interessant kan zijn voor bijvoorbeeld waterlaboratoria. In mijn stage moest ik de haalbaarheid van de ontwikkeling van een analyzer voor CE op een chip onderzoeken. Dat was geen appeltje-eitje zoals bij mijn vorige stage. De scheiding ging nog wel, maar detectie was echt lastig. Het lukte weliswaar goed om de standaard anionen en kationen die in water zitten te analyseren en te scheiden, maar als er een zwaar metaal of een ander ion in de mix zat, dan ging het snel fout. Tijdens mijn afstudeeropdracht heb ik voor dit haalbaarheidsproject metingen verricht voor anionen. Na mijn afstuderen hebben ze mij op projectbasis ingehuurd om ook kationen te meten, zodat ze voldoende data hadden voor een ‘go’ of ‘no-go’ beslissing.”

 

Eigen plek

Na drie keer snuffelen aan Metrohm kreeg Ruby eind 2017 het aanbod om als ‘application & support engineer’ aan de slag te gaan in het nog nieuw op te zetten demonstratie- en applicatielaboratorium in de nieuwe vestiging in Barendrecht. Daar ging ze vanaf begin 2018 aan de slag. “Het lab was toen nog niet ingericht; er stonden alleen wat werktafels. Er was al wel een plan voor de labtafels en de zuurkast, maar verder kon ik de inrichting grotendeels zelf bepalen, en ook de benodigde inventaris regelen, zoals bekerglazen, maatcilinders en flessen. In die eerste, wat rommelige weken, mocht ik ook al direct aan een thermometrische titratie voor een klant werken. Dat is dan even pionieren: alles bij elkaar sprokkelen, wat je nodig hebt en aan de slag! Half januari zijn we echt begonnen met de verdere bouw en inrichting van het lab. Het is dan echt kicken als het af is, de kastjes nog helemaal leeg zijn en je zelf mag bedenken waar je wat gaat neerzetten. Het lab voelt wat dat betreft wel een beetje als mijn eigen plekje!”

Dat eigen plekje mag ook wel letterlijk worden genomen, want Ruby is de enige die vast op het lab werkt. In de hoedanigheid van ‘application & support engineer’ ondersteunt ze de verkoopafdeling. Dat kan pre-sales zijn, als klanten er zeker van willen zijn dat de applicatie met hun eigen monsters werkt, waarbij ze met de klantmonsters de betreffende bepaling uitvoert. Het kan ook after-sales zijn, als er bijvoorbeeld vragen zijn over de software of de apparatuur, of als een applicatie niet lekker loopt bij de klant. “Ik sta er echter niet altijd in mijn eentje. Een collega die customer service support doet voor ionchromatografie, is ook regelmatig op het lab te vinden. En ook de sales engineers, die allemaal chemici zijn, komen geregeld op het lab als ze even snel iets voor een klant willen testen. Als het om grotere projecten gaat, loopt dat altijd via mij”, vertelt Ruby. Ruby staat ook niet alleen als het aankomt op het vinden van kennis en expertise. Ze is inmiddels drie keer naar het hoofdkantoor in Zwitserland geweest voor het volgen van trainingen. Twee basistrainingen over ionchromatografie en titratie, een advanced training over de nieuwe Omnis-software en-apparatuur. “Die hebben mij diverse contacten opgeleverd, die ik rechtstreeks kan bellen of mailen. Maar ik kan ook gebruik maken van een platform, genaamd ‘supporttracker’, waarop je een vraag kan stellen. Daar wordt dan een ‘issue’ van gemaakt, waarna er vanuit Zwitserland door een expert support wordt gegeven.

 

Het applicatielab is uitgerust met een zuurkast, een weegtafel, een grote werktafel met apparatuur voor met name titraties en ionchromatografie, en een natte plek waar ook (handmatig) de vaat wordt gedaan.

 

Gevarieerd

In de bijna anderhalf jaar die Ruby op het lab werkt, is geen enkele dag hetzelfde geweest. “Ieder project heeft weer zijn eigen benadering, zijn eigen uitdagingen. Soms los je het zo op, in andere gevallen zoek je ondersteuning bij je collega’s. Wat het werk extra leuk maakt is dat ik ook soms met de product manager of een verkoper op pad ga om apparatuur te installeren. In het begin heel breed om feeling met de verschillende apparatuur te ontwikkelen. Tegenwoordig vooral voor installaties met Omnis, omdat ik samen met de betreffende product manager inmiddels degene ben die daar het meeste van af weet. Ik bereid dergelijke installaties ook voor, bijvoorbeeld door de licenties alvast in de software te zetten.”

Een voorbeeld van een pre-sales project betreft een process-IC, waarbij de klant een inschatting wil krijgen over de operationele kosten voor zijn toepassing. Het gaat om de kationanalyse van bepaalde bestanddelen waaruit inkt wordt gemaakt. Om de kationen hiervoor vrij te maken moet er BaCl2 worden toegevoegd. Barium bindt sterker aan die componenten, zodat de kationen vrijkomen. Hierdoor ontstaat er wel een neerslag. Op je ionchromatograaf moet je juist een heel schoon monster hebben, dus moet er worden gefilterd. In het onderzoek wordt bepaald hoe lang zo’n filter meegaat. Omdat het een process- IC is, is het geen optie om iedere dag het filter te moeten worden vervangen. “In het voorbeeld van de inkt onderzoek je de situatie vooraf. Dat kan goed uitvallen, maar ook minder goed. In het laatste geval kan er nog vervolgonderzoek plaatsvinden, waarbij je ofwel naar een andere manier van filtreren zoekt of zelfs de methode voor het vrijmaken van de kationen aanpast. Er zijn ook situaties, waarbij je na verkoop van het apparaat nog aan de bak moet. Zo hadden we een apparaat verkocht aan een klant die monsters, waarin meer dan 50% waterstofperoxide zit, analyseert op zilver. In de praktijk bleek dat door de grote hoeveelheid peroxide in het monster de zilverring van de elektrode oploste. Dus er moest een manier worden verzonnen om de peroxide er vóór de analyse uit te krijgen. Dit kan je afbreken door mangaandioxide toe te voegen. Dat is een hele leuke reactie: het monster wordt warm, gaat bubbelen en roken. Dus dat is best spannend om te doen, maar het werkte wel en sindsdien wordt deze methode gebruikt om het peroxide uit het monster te krijgen voordat het zilver wordt geanalyseerd”, vertelt Ruby Bisdom.

 

Weerbarstige yoghurt

Soms moet je zelfs het productieproces van de klant induiken om te begrijpen wat er bij de analyse zo problematisch is. Zo ook bij een bedrijf dat wax-coatings maakt en daarbij thermometrisch het zuurgetal (TAN) wil gaan bepalen. “Ik ontving twee samples. De ene was goed: best wel vloeibaar, en niet al te viskeus. De andere was meer yoghurt-achtig. Vanuit het bedrijf hadden ze geen verklaring voor dat verschil, want ze produceren altijd volgens dezelfde procedure, met dezelfde apparatuur. Omdat in het productieproces met kalk wordt geneutraliseerd was de gedachte dat het wellicht te maken heeft met het te weinig of te veel kalk toevoegen; iets wat je dan terug zou zien in verschillende TAN-waardes en titratiecurves voor de twee vormen van de monsters. Ik ben begonnen met het yoghurt-achtige monster op te scheppen en dat zo te meten. Dat leidde tot een grote variatie in de meetresultaten. Na tips uit Zwitserland heb ik het monster verwarmd, zodat het wat minder viskeus werd en ik het goed kon roeren, waardoor het meer homogeen werd. Ook heb ik de monstervoorbereiding aangepast. Voor een thermometrische titratie moet je solvent toevoegen en dan gaat er ook nog para-formaldehyde bij, je reactiestof voor je thermometrische titratie (daardoor krijg je je exotherme omslag). Als er veel basische ionen aanwezig zijn, dan gaat dat para-formaldehyde al de-polymeriseren. Wat ik eerst deed was: het monster inwegen, paraformaldehyde erbij en dan via de software het solvent toevoegen. Dat heb ik veranderd naar: inwegen, solvent erbij en eerst oplossen, en vlak voor de titratie het para-formaldehyde erbij, zodat het niet kon reageren met het monster. Toen ging het goed, ook qua herhaalbaarheid.”

Het verschil tussen het yoghurtmonster en het gewone monster zat hem inderdaad in de TAN. De foute zat op 0,8, de goede op 1,5. Daaruit kan je afleiden dat er te veel kalk bij zat, want calciumdihydroxide is basisch en dan is het logisch dat je TAN naar beneden gaat.

Doorkijkje vanuit het demonstratielab naar het applicatielaboratorium.

 

Altijd ultrapuur water

Het op de begane grond gelegen laboratorium bestaat uit twee delen, die van elkaar gescheiden zijn door een glazen schuifwand. Het grootste gedeelte is het demolab, dat je ook van buiten kunt zien. Daarachter is het applicatielab, met een zuurkast, een weegtafel, een grote werktafel met apparatuur voor met name titraties en ionchromatografie, en een natte plek waar ook (handmatig) de vaat wordt gedaan. Een prominente plek is er voor het PureFlex watersysteem voor de productie van ultrapuur water. Van deze door Veolia Water Technologies geleverde voorziening werd ook al op het oude lab in Schiedam gebruikgemaakt. “De nieuwste versie heeft als extra voordeel dat je er Metrohm-slangen op kunt aansluiten. Voor de ionchromatograaf hebben we een eluentmodule, waarbij je het eluent kunt produceren terwijl je aan het meten bent. Omdat je die op het watersysteem van Veolia kunt aansluiten, is je fles nooit leeg. Die combi tussen het PureFlex watersysteem, de eluentmodule en een IC wordt ook in de markt verkocht, en is vooral interessant voor de kleinere laboratoria, die geen eigen watersysteem hebben”, vertelt Ruby. Ultrapuur water is voor ionchromatografie essentieel, maar het is dan tegelijkertijd wel zo efficiënt om ook voor andere technieken gebruik te maken van ultrapuur water.

“Als je chloride moet titreren, dan heb je in je bekerglas al snel honderden ppm’s of misschien wel grammen per liter aan chloride. Als je datzelfde bekerglas later voor IC gebruikt, en je wilt 5 ppb chloride bepalen, dan moet je absoluut zuiver, goed gereinigd glaswerk hebben. Je kunt dat oplossen door voor de verschillende technieken apart glaswerk te gebruiken. Maar dat is in een lab als dit niet efficiënt. Nu kan ik na de afwas alles naspoelen met ultrapuur water, en dan is het altijd goed. Het is verder ook heel gemakkelijk. Het systeem zit gewoon aangesloten op kraanwater. Zodra er 1 liter is afgetapt, vult hij het reservoir van 7 liter automatisch bij. Er is dus altijd ultrapuur water!”

 

INFORMATIE

 

Veolia Water Technologies

www.veoliawatertechnologies.nl

 

Metrohm

www.metrohm.nl