Magazine LV14

Efficiënt omgaan met kalibratie-gassen

Kalibratiegassen zijn kostbaar en beperkt houdbaar, terwijl opslag en vervoer ook nog eens allerlei speciale voorzieningen vereisen. Reductie van het aantal gasflessen is dus gewenst. Dit is nu mogelijk met het ‘GasMix’ instrument dat een kalibratiemix verdunt tot de gewenste concentraties, waardoor één mengsel voldoende is voor een meerpuntskalibratiecurve.
AYS_p28-1
Het ‘GasMix’ instrument verdunt een
kalibratiemix tot de gewenste concentraties,
waardoor één mengsel voldoende is voor
een meerpuntskalibratiecurve.
door Lenny Kouwenhoven, Product Development, Da Vinci Europe laboratory solutions

De eerste vereiste voor een nauwkeurige analyse van een monster in gasfase is een goede kalibratie, waarvoor een gecertificeerd kalibratiegas gebruikt wordt. Sommige methodes zoals ISO 6974 schrijven een kalibratie of validatie voor op verschillende niveaus voor de diverse componenten. Ook kan het nodig zijn een kalibratiecurve te maken in plaats van een éénpuntskalibratie, omdat de toegepaste detector niet gelijkmatig gevoelig is voor het bereik van 0-100 %. In researchomgevingen werkt men vaak met mengsels die variëren in concentratie, zodat bevindingen bevestigd kunnen worden door analyses. Met gassen is dat minder eenvoudig dan met vloeistoffen, waarvoor het wel eenvoudig mogelijk is om verschillende concentraties aan te maken. Hierdoor is het nodig om diverse kalibratiegassen op voorraad te houden, die ook nog een bepaalde houdbaarheidstermijn hebben. Met name kalibratiegassen op laag niveau (mg/kg) hebben een beperkte houdbaarheid.

Nauwkeurige verdunning

Een nieuwe partner van Da Vinci Europe laboratory solutions is het Franse bedrijf AlyTech, de uitvinder van GasMix. Dit instrument verdunt gassen heel nauwkeurig tot het gewenste niveau, zelfs op mg/ kg niveau. Gasmix voldoet aan de eisen zoals omschreven in de ISO6145-7 methode (Gas analysis. Preparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric methods. Part 2: Volumetric pumps) en kan daardoor direct worden geïmplementeerd binnen het kwaliteitssysteem van het laboratorium. De werking van het instrument is gebaseerd op ‘dynamic mixing’ met mass flow controllers die gekalibreerd zijn. Figuur 1 toont de kalibratiecurve van een mass flow controller op veel punten over een breed bereik.

AYS_p28-2

Figuur 1. Kalibratiecurve van de mass flow controller.

Praktijkvoorbeeld:

De uitgangssituatie is een kalibratiegas met een concentratie totaal zwavel van 98 mg/kg. Met behulp van GasMix zijn verdunningen gemaakt tot 1, 3, 5, 10, 15, 25 en 50 mg/kg. Figuur 2 laat de resultaten zien van de analyses met een zwaveldetector. Alle punten vallen exact op de lijn die daarnaast ook lineair is gezien de richtingscoëfficiënt. In plaats van diverse gassen is voor deze kalibratiecurve maar één gas nodig en een GasMix instrument.

AYS_p29-1
Figuur 2. Analyseresultaten voor concentraties van 1,3, 5,10,15,25, 50 en 98 mg/kg zwavel.

Geautomatiseerde berekeningen

Na het ingeven van de details van het kalibratiegas in het menu ‘standard details’ (zie figuur 3), berekent de GasMix software de verdunningsfactor en bewaart alle gegevens van zowel de gebruikte kalibratiegassen als de verdunningen. Op ieder moment kan men terugvinden wat de details waren van een eerder uitgevoerde analyse. Wanneer de meetonzekerheid van het gecertificeerde kalibratiegas, die vermeld is op het meegeleverde certificaat, wordt overgenomen in de GasMix software, berekent de software ook de meetonzekerheid in de verdunning zoals figuur 4 laat zien. De verdunning met een concentratie van 53,1 ppm H2S heeft een onzekerheid van 1,2 ppm, terwijl de meetonzekerheid van het onverdunde gas 2,8 ppm is.


AYS_p29-2
Figuur 3. Het GasMix scherm voor het invoeren van de details van een kalibratiegas.

AYS_p29-3
Figuur 4: Berekening van de meetonzekerheid voor H2S.

De opties

Een basismodel van de GasMix bestaat uit twee modules waarmee twee gassen in de diverse verhoudingen verdund en gemengd kunnen worden. Het aantal modules is uit te breiden tot 12 stuks. De Gas- Mix box kan ook uitgevoerd worden in Silcosteel, waardoor agressieve gassen geen probleem zijn. Daarnaast is het mogelijk om een injectiekraan te installeren en samen met de GasMix software een sequence voor te bereiden voor het uitvoeren van de analyses zonder tussenkomst van een analist. De software maakt automatisch een logfile aan tijdens de analyse om alle stappen vast te leggen. Toevoegen van een standaardmethode en interne kalibratie zijn mogelijk met gassen. Reguliere geautomatiseerde sequences kunnen worden opgeslagen en weer op ieder moment opgeroepen. Een gemakkelijke toegang tot een online helpfunctie geeft de gebruiker ondersteuning op ieder moment. Omdat er zoveel GasMix variaties zijn is het instrument modulair opgebouwd. Voor een maatwerkadvies hebben wij een checklist ontwikkeld die door ons samen met de gebruiker wordt ingevuld. De GasMix is geschikt voor gaschromatografie (laboratorium en online) en gasspectroscopie voor:
• Meerpuntskalibratie,
• Toegevoegde standaard methode,
• Interne kalibratie,
• Geautomatiseerde sequences.

AYS_p29-4
Screenshot van softwaremenu van de GasMix.

Conclusie

Zonder verlies van betrouwbaarheid kunnen gasanalyses nu gekalibreerd worden op diverse concentratieniveaus met slechts één kalibratiegas. Dit betekent een enorme flexibiliteit en het levert een kostenbesparing qua aantal gascilinders en opslag op. Daarnaast brengt dit minder risico met zich mee voor de houdbaarheid van de kalibratiegassen. Bovendien zijn hiermee alle gegevens van de kalibratiegassen gebundeld in één softwarepakket en zijn op ieder moment in de toekomst opvraagbaar. Een welkome zekerheid voor het kwaliteitssysteem van het laboratorium.

Da Vinci Europe laboratory solutions
www.davincieurope.com

Agenda

Agenda-LabVision

Abonnement

Abonnement-op-LabVision

Wilt u adverteren?

Adverteren-in-Lab-magazine

Koopjeshoek

Koopjeshoek-LabVision1